2009-10-21 11:16:08 來源:水泥人網(wǎng)

原子吸收法測定石灰石中的元素<二>

摘要:

文章詳細介紹了用原子吸收光譜法測定石灰石中的Ca、Mg、Fe、K、Na、Mn的測定方法和注意事項,并用石灰?guī)r國家標準物質(zhì)進行驗證,結(jié)果表明,該方法簡便、快速、準確。

2 結(jié)果與討論

(1) 分析譜線的選擇。選擇分析譜線的原則一般有三條:一是選擇性好,抗干擾能力強,即用所選譜線測定樣品時,不出現(xiàn)干擾或干擾比較??;二是譜線的最佳工作范圍接近測定值,以避免大倍數(shù)稀釋樣品或儀器探測不到;三是線性范圍比較廣,以利于準確測定。根據(jù)這些要求,我們通過實驗研究,綜合分析后確定采用λCa=422.7 nm,λMg=202.5 nm,λFe=248.3 nm,λK=769.9 nm,λNa=589.6nm,λMn=279.5 nm為測試分析譜線。

(2) 干擾及其消除。選用這些分析譜線進行測試,為了考查其干擾程度,我們做了回收試驗。發(fā)現(xiàn)用原始溶液直接測定Mn基本不受干擾,回收率在97.0%~102.0%之間。將原始溶液分別稀釋10倍、50倍、200倍,測定Fe、K、Na、Mg和Ca的測試結(jié)果表明,此時基體及共存元素幾乎不干擾測定,回收率在95.0%~104.0%之間,因而無需添加基體改進劑或進行基體匹配,使得測定簡單,方便,快速。

(3) 結(jié)果計算。由于儀器測試結(jié)果為元素的質(zhì)量濃度值(μg/ml),將元素的質(zhì)量濃度值換算成質(zhì)量分數(shù)按以下公式進行計算:
R%=(CV×10-6/G)·M×100%=(CV×10-4/G)·M% 式中:R%——各元素氧化物的質(zhì)量分數(shù);

?C ——各元素的測試質(zhì)量濃度值,μg/ml;

?V——定容體積,ml;

?G——樣品質(zhì)量,g;

?M——各元素與氧化物之間的換算系數(shù)。

(4) 測試方法的驗證。為了驗證方法的準確性,我們選擇了三種成分相差很大的石灰?guī)r國家標準樣品進行測試,為了方便比較,我們將樣品的標準值及測定結(jié)果列于表3。在測試過程中,如果樣品濃度超過標準工作曲線應(yīng)將樣品稀釋至曲線工作范圍內(nèi)
將表3的兩種數(shù)值進行比較,可以看出,樣品的測定值與標準值基本吻合,誤差很小,說明此方法是可行的。

(5)注意事項。在測定樣品中的Ca、Mg時,應(yīng)仔細調(diào)整燃燒頭高度及空氣-乙炔氣的比例,使得Ca、Mg的測試信號達到最大。(作者:林益 李娟 張乃枝1 桂玲2)

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