前? 言
本項(xiàng)目關(guān)鍵技術(shù)在于X熒光光譜儀是利用激發(fā)和檢測(cè)元素的特征X射線對(duì)物質(zhì)樣品成分（元素或化合物）含量進(jìn)行定性、定量分析的儀器。目前在工業(yè)常規(guī)分析領(lǐng)域，X熒光光譜技術(shù)是國(guó)際上公認(rèn)的占主導(dǎo)地位的成分分析技術(shù)，已廣泛應(yīng)用于鋼鐵、冶金、地礦、建材、化工、石化、石油、陶瓷等企業(yè)，同時(shí)也是環(huán)保、質(zhì)檢、商檢以及有關(guān)科研院所和大專院校所必備的基本分析設(shè)備。它具有分析元素范圍寬、定量分析范圍寬、干擾線和干擾因素少、樣品制備簡(jiǎn)單迅速、非破損檢驗(yàn)等一系列優(yōu)點(diǎn)。在很多應(yīng)用領(lǐng)域是一種不可替代的元素分析手段。
波長(zhǎng)色散X熒光光譜分析儀器，已經(jīng)有幾十年的發(fā)展歷史。首先，我們先要了解一下，目前國(guó)內(nèi)與國(guó)外的波長(zhǎng)色散X熒光分析儀器的技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀，從而更清楚我們所做的的項(xiàng)目的意義。
A. 國(guó)內(nèi)、國(guó)外波長(zhǎng)色散X熒光光譜分析儀的技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀
工業(yè)部門對(duì)產(chǎn)品化學(xué)元素分析過(guò)去都是靠人工化驗(yàn)的。由于人工化驗(yàn)速度慢效率低，隨著工業(yè)化大生產(chǎn)的到來(lái)，這種人工化驗(yàn)就滿足不了生產(chǎn)的需要。因?yàn)槿斯せ?yàn)一個(gè)樣品一般需要4—6個(gè)小時(shí)，而現(xiàn)代化企業(yè)生產(chǎn)：如鋼鐵、水泥等行業(yè)，一個(gè)小時(shí)的產(chǎn)量就是幾百噸和上千噸。如果仍靠人工化驗(yàn)，在長(zhǎng)達(dá)4—6小時(shí)的生產(chǎn)過(guò)程中，如果配料和工藝出問(wèn)題，將造成幾千噸的產(chǎn)品不合格，給企業(yè)造成的經(jīng)濟(jì)損失是巨大的。此外，人工化驗(yàn)不僅需要化驗(yàn)人員多，而且化學(xué)藥品開支也相當(dāng)大，測(cè)量誤差也受人員自身因素影響很大。因此，從上個(gè)世紀(jì)六十年代開始世界工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家相繼開始研究制造X熒光光譜儀，到八十年代“波譜”技術(shù)已相當(dāng)成熟。至八十年代末期，西方工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家，已經(jīng)將X熒光光譜儀（波譜）普及到各需要分析化驗(yàn)產(chǎn)品的企業(yè)。
下面將介紹一下在國(guó)內(nèi)和國(guó)外在X熒光分析技術(shù)發(fā)展現(xiàn)狀。
1、???????????? 國(guó)外波長(zhǎng)色散X熒光分析儀器發(fā)展現(xiàn)狀
在國(guó)外美、英、德、荷、日等國(guó)在這一技術(shù)領(lǐng)域一直處于領(lǐng)先地位，其技術(shù)發(fā)展有以下幾個(gè)特點(diǎn)：
①、???????? 隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)水平與半導(dǎo)體技術(shù)的發(fā)展，波長(zhǎng)色散的儀器的體積越來(lái)越小，結(jié)構(gòu)越來(lái)越緊湊；環(huán)境要求條件有所降低。
②、???????? 1995年以后隨著4KW以上大功率X熒光光管的出現(xiàn)，國(guó)外產(chǎn)品從發(fā)展多道X熒光分析儀器轉(zhuǎn)變?yōu)榘l(fā)展單道掃描型儀器。這使得設(shè)備的適應(yīng)范圍更寬，但同時(shí)增加了樣品的檢測(cè)時(shí)間，與固定多道設(shè)備相比，其單位時(shí)間內(nèi)的檢測(cè)精度有所下降。但這樣的設(shè)計(jì)在國(guó)外的產(chǎn)品中，可以降低設(shè)備的生產(chǎn)、調(diào)試成本，非常適合國(guó)外高人工成本的生產(chǎn)制造模式。
③、???????? 國(guó)外固定道波長(zhǎng)色散X熒光分析儀器，目前仍然有少數(shù)企業(yè)生產(chǎn)（例如：牛津以及日本理學(xué)生產(chǎn)的多道X熒光分析儀器），其造價(jià)要比上述大功率掃描道的儀器高很多，其市面售價(jià)在一百多到兩百多萬(wàn)元人民幣左右，如果所增加的測(cè)試元素道越多，器造價(jià)將遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)固定道的設(shè)備，許多X熒光廠家已經(jīng)不再做小型多道X熒光分析儀器。其生產(chǎn)的產(chǎn)品基本上是通用型、掃描型設(shè)備，設(shè)備的應(yīng)用范圍很廣，但設(shè)備的使用操作比較復(fù)雜，設(shè)備的維護(hù)費(fèi)用很高，大多在研究機(jī)構(gòu)，大型工廠的中心試驗(yàn)室中由專業(yè)人員使用操作。往往在企業(yè)的一線的檢驗(yàn)生產(chǎn)中，包括很多小規(guī)模的企業(yè)中無(wú)法得到廣泛應(yīng)用，市場(chǎng)普及率不是很高。
④、???????? 國(guó)外的波長(zhǎng)色散X熒光分析儀，多在常量分析與微量分析中向大功率（多數(shù)企業(yè)均生產(chǎn)4KW以上的設(shè)備）、高精度、高穩(wěn)定性上發(fā)展，以不斷提高其設(shè)備的適應(yīng)領(lǐng)域，同時(shí)提高對(duì)痕量元素的分析檢出限和檢測(cè)精度。其必然造成儀器的制造成本不斷提升，而往往在很多專業(yè)用戶以及生產(chǎn)一線卻很少能夠發(fā)揮其作用，往往就是我們常說(shuō)的“大馬拉小車”的現(xiàn)象。（如：水泥行業(yè)中，在國(guó)產(chǎn)設(shè)備沒有上市之前，很多水泥企業(yè)都處于這樣的狀態(tài)）
⑤、???????? 在軟件分析上，為了克服X熒光對(duì)比分析需要大量標(biāo)準(zhǔn)樣品的特點(diǎn)，不斷研究X熒光的FP（無(wú)標(biāo)樣分析方法），到目前為止FP分析方法還沒有一個(gè)完全固定的模式（國(guó)外各個(gè)廠家都有自己的FP分析特點(diǎn)）。其在分析測(cè)試領(lǐng)域中可以解決一部分問(wèn)題，但在實(shí)際應(yīng)用中，只有標(biāo)樣對(duì)比方法（經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法）可以達(dá)到高精度，高準(zhǔn)確度的要求。另外，在軟件上其采用通用型的設(shè)計(jì)，對(duì)于工廠或?qū)I(yè)用戶，其操作比較復(fù)雜，在工廠或工礦企業(yè)一線使用時(shí)會(huì)帶來(lái)很多麻煩。到今天為止，很多國(guó)外的軟件仍然采用英文操作界面，對(duì)于一線操作使用人員使用更加困難。
2、???????????? 國(guó)內(nèi)波長(zhǎng)色散X熒光分析儀器發(fā)展現(xiàn)狀
我國(guó)是一個(gè)發(fā)展中國(guó)家，大量的基礎(chǔ)材料生產(chǎn)工業(yè)較多，應(yīng)用X熒光光譜儀的大市場(chǎng)在中國(guó)。因此，上個(gè)世紀(jì)六十年代初我國(guó)就已開始X熒光光譜儀的研究，起步并不算晚。但是由于政治等因素的影響，使我國(guó)在這方面的研究工作斷斷續(xù)續(xù)，成果并不顯著。到八十年代國(guó)外在X熒光光譜儀（波譜）已經(jīng)開始普及時(shí)，我國(guó)僅能生產(chǎn)部分低端“能譜”產(chǎn)品，而高端的“波譜”產(chǎn)品還處在摸索調(diào)研階段。
1985年第一機(jī)械工業(yè)部投資，在丹東射線儀器廠進(jìn)行有計(jì)劃的研發(fā)工作。由于當(dāng)時(shí)丹東射線儀器廠與日本合作生產(chǎn)單掃描道的X熒光光譜儀（波譜），主要設(shè)備、總成都在日本生產(chǎn)好，拿到我國(guó)來(lái)組裝調(diào)試，在調(diào)試過(guò)程中的關(guān)鍵技術(shù)又對(duì)我們保密，產(chǎn)品生產(chǎn)出來(lái)比從國(guó)外直接進(jìn)口的還貴。自1985年至今只生產(chǎn)了7臺(tái)儀器，該廠今天負(fù)債2億多元，不僅沒有獨(dú)立的生產(chǎn)技術(shù)，而且廠子也快垮掉了。
面對(duì)我國(guó)廣大中小企業(yè)對(duì)X熒光光譜儀（波譜）的迫切需求，2002年7月，我國(guó)從事這方面研究的一批老的專家自籌資金，自發(fā)的組織起來(lái)開始設(shè)計(jì)6通道的小型X熒光光譜儀（波譜）。由于此項(xiàng)技術(shù)復(fù)雜，不僅需要多學(xué)科專業(yè)技術(shù)人員的相互配合，而且需要大量資金支持。因此，自2003年開始北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司成立，專業(yè)從事X熒光光譜儀（波譜）的研究開發(fā)，到2004年底，WDX-200型（10個(gè)通道）和WDX-100型（6個(gè)通道）兩臺(tái)樣機(jī)相繼研發(fā)成功。2004年底我國(guó)市場(chǎng)上已經(jīng)開始使用我國(guó)獨(dú)立開發(fā)、擁有完全知識(shí)產(chǎn)權(quán)的第一代X熒光光譜儀（波譜）。目前，我公司的WDX系列的波長(zhǎng)色散X熒光分析儀器，在水泥行業(yè)中已經(jīng)批量應(yīng)用。它代表了國(guó)內(nèi)X熒光產(chǎn)品的特點(diǎn)：
①、???? 以小型多道X熒光為主，設(shè)計(jì)面向?qū)I(yè)企業(yè)用戶。
②、???? 專業(yè)化設(shè)計(jì)，設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)潔，便于在生產(chǎn)一線安裝使用，對(duì)環(huán)境要求相對(duì)較低，適合企業(yè)一線生產(chǎn)使用。
③、???? 采用固定道的模式，儀器X光管的功率不需要很高，一般采用100～400W的X光管就可以滿足測(cè)試的要求；同時(shí)測(cè)試時(shí)間很短，測(cè)試精度很高。但通用性較差，不適合科研機(jī)構(gòu)使用。
④、???? 所有部件95％以上國(guó)生化，只有X熒光光管為進(jìn)口部件，設(shè)備制造成本低。
⑤、???? 軟件設(shè)計(jì)更趨向企業(yè)需要，為客戶提供專業(yè)的測(cè)試軟件，軟件應(yīng)用非常方便，在企業(yè)應(yīng)用中，非專業(yè)人士即可操作。
⑥、???? 還為國(guó)外用戶定制了英文版軟件。
隨著國(guó)內(nèi)外客戶對(duì)波長(zhǎng)色散設(shè)備技術(shù)要求的不斷提升，同時(shí)，我公司進(jìn)一步擴(kuò)大自己產(chǎn)品的銷售領(lǐng)域，更需要多種型號(hào)、多種配置要求的設(shè)備，因此，在國(guó)內(nèi)的波長(zhǎng)X熒光設(shè)備的研發(fā)中，需要進(jìn)一步發(fā)展高端、多能、通用型設(shè)備，使其應(yīng)用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域更廣。
B. 邦鑫偉業(yè)的波譜儀的科研技術(shù)、生產(chǎn)、銷售情況簡(jiǎn)介
北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司，是目前國(guó)內(nèi)唯一一家波長(zhǎng)色散X熒光光譜分析儀器的生產(chǎn)廠家，它在科研技術(shù)、生產(chǎn)、銷售等環(huán)節(jié)都有自己的特點(diǎn)和優(yōu)勢(shì)。
㈠、???? 科研技術(shù)介紹
在公司建立之日起，就從設(shè)備整體系統(tǒng)角度進(jìn)行設(shè)計(jì)和考核、鑒定。設(shè)計(jì)中將X熒光整個(gè)系統(tǒng)進(jìn)行整體設(shè)計(jì)考慮，分系統(tǒng)設(shè)計(jì)的思路，對(duì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)、重大技術(shù)進(jìn)行革新和突破，并將儀器分為六個(gè)分系統(tǒng)：
①、??? 真空測(cè)試室和真空系統(tǒng)
真空測(cè)量室是儀器主機(jī)的軀干。X光管、分光器、樣品室等均在其中。測(cè)量室分上下兩層，上層為樣品室，樣品為上照射方式，主要為了便于液態(tài)樣品和樣品的取放，下層室壁安裝各分光器，始終保持在一定的真空度下。以WDX－200為例，與國(guó)外同類儀器相比，直徑減小了27.5%，高度減小18%，這種設(shè)計(jì)對(duì)縮短光程、提高對(duì)樣品的照射強(qiáng)度和提高計(jì)數(shù)率大有好處。此外，國(guó)外同類儀器泵站與主機(jī)合為一體，不僅體積大，而且泵站對(duì)主機(jī)穩(wěn)定有影響，特別是不利于安裝調(diào)試和維修。因此，WDX－200采用泵站與主機(jī)分離的設(shè)計(jì)模式
②、???? 晶體分光系統(tǒng)
對(duì)晶體配置，根據(jù)各種元素的特點(diǎn)和晶體的功能情況，采用了平晶、彎晶、對(duì)數(shù)螺旋晶體和鍍膜晶體的混合配置。特別是對(duì)一次準(zhǔn)直器和二次準(zhǔn)直器采用了獨(dú)創(chuàng)的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和加工工藝，實(shí)踐證明這種準(zhǔn)直器不僅使光路縮短、透光好，而且加工、安裝方便。WDX-200型儀器與國(guó)外同類儀器相比，元素譜峰計(jì)數(shù)率Ca、Si元素道計(jì)數(shù)率提高60%；Fe、K、Al等元素譜峰計(jì)數(shù)率提高了100%。
③、???? X射線發(fā)生及冷卻系統(tǒng)
X射線發(fā)生及冷卻系統(tǒng)由X光管和高壓電源冷卻系統(tǒng)構(gòu)成。包括：X光管、冷卻套、油泵、散熱器、油氣分離器、油溫傳感器和壓力表等組成。此系統(tǒng)與國(guó)外同類儀器的區(qū)別是：一是增加了冷卻套伸入測(cè)量室的長(zhǎng)度，縮短了光管與樣品表面距離，提高了X熒光的激發(fā)效率，使元素道譜峰強(qiáng)度提高了20%；二是加強(qiáng)了X光燈絲導(dǎo)線與高壓陽(yáng)極之間的絕緣隔離，預(yù)防高壓打火放電事故；三是改進(jìn)了燈絲電極與接地電極結(jié)構(gòu)，提高了回路工作可靠性；四是改進(jìn)了冷卻套的真空密封和油封工藝。
④、???? X射線檢測(cè)及流氣系統(tǒng)
各元素分光器的出射端均裝有元素特征X射線探測(cè)器。計(jì)數(shù)管的脈沖信號(hào)，進(jìn)入探頭盒內(nèi)的前置放大器和主放大器電路，進(jìn)行信號(hào)放大和整形成近似高斯脈沖后，進(jìn)入多路多道譜儀電路。譜儀與工控機(jī)組成一體，即可在樣品測(cè)量過(guò)程中對(duì)各元素的譜峰進(jìn)行全譜檢定。單路的多道譜儀廣泛應(yīng)用于X熒光光譜儀（能譜）。但在X熒光光譜儀（波譜）中，采用多路多道譜儀與工控機(jī)組成一體，是本儀器的一大創(chuàng)新，在同類外國(guó)儀器中未見先例。這樣不僅便于儀器調(diào)試和故障診斷，而且可隨時(shí)檢測(cè)各特征X射線的譜峰。因此，可以精確地校正譜峰峰位漂移導(dǎo)致的分析誤差，進(jìn)一步提高了儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
同時(shí)在檢測(cè)電路中，首先采用了檢測(cè)電路與探測(cè)器一體化設(shè)計(jì)，同時(shí)配備目前最先進(jìn)的高速采集電路，不但大大提升了X熒光的探測(cè)效率，儀器的抗干擾能力大大提升，儀器的檢測(cè)精度大幅度提高；同時(shí)還簡(jiǎn)化了電路安裝、調(diào)試、維修工序，提高了生產(chǎn)、調(diào)試效率。
流氣的穩(wěn)定是X熒光光譜儀（波譜）能否正常工作的關(guān)鍵技術(shù)之一。PR-10氣體經(jīng)二次減壓后進(jìn)入流氣控制器（由穩(wěn)壓閥、調(diào)節(jié)閥、傳感器和浮子等組成），經(jīng)處理后使流氣密度、流量保持穩(wěn)定，不受大氣壓力、環(huán)境溫度變化的影響，這樣才能保證計(jì)數(shù)管內(nèi)的氣體放大倍數(shù)保持穩(wěn)定。這項(xiàng)技術(shù)是我公司技術(shù)人員獨(dú)創(chuàng)的，也是本儀器的機(jī)密技術(shù)之一。
⑤、???? 自動(dòng)控制系統(tǒng)
自動(dòng)控制系統(tǒng)包括智能化自動(dòng)控制和供配電系統(tǒng)。由計(jì)算機(jī)、可控電路板、模擬量調(diào)理板、譜儀、探測(cè)器和電源等構(gòu)成。主要進(jìn)行：采集各分系統(tǒng)的工作參數(shù)、模擬量、故障信息等，經(jīng)過(guò)計(jì)算機(jī)處理后，發(fā)布指令控制各分系統(tǒng)協(xié)調(diào)運(yùn)轉(zhuǎn)，監(jiān)控各系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)的工作情況，捕捉運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中的故障信息，并進(jìn)行處理發(fā)出繼續(xù)工作或停機(jī)的指令，將故障部位原因等記錄儲(chǔ)存以備排除。為了保證恒溫、恒壓，除各分系統(tǒng)自身設(shè)計(jì)外，自動(dòng)控制系統(tǒng)的補(bǔ)償也發(fā)揮了重要作用。它是儀器是否能正常、穩(wěn)定工作的保證。
⑥、???? 儀器軟件系統(tǒng)
儀器軟件系統(tǒng)是本儀器的關(guān)鍵技術(shù)之一。由工控機(jī)、上位機(jī)將采集來(lái)的各種數(shù)據(jù)、信號(hào)，應(yīng)用了多種“語(yǔ)言”工具，編擬了以下7種軟件：
ⅰ、按照待命、就緒、測(cè)量、換樣、顯示、打印、關(guān)機(jī)等編擬成操作軟件；
ⅱ、儀器工作過(guò)程中對(duì)工作參數(shù)測(cè)定、譜峰漂移、各操作界面切換等監(jiān)控軟件；
ⅲ、元素道設(shè)定、譜峰擬合點(diǎn)數(shù)確定、峰位自動(dòng)校正等多道譜儀操作軟件；
ⅳ、工作界面上的各元素道計(jì)數(shù)率穩(wěn)定性、峰位漂移、管壓、管流、恒溫室各溫度變化等性能檢驗(yàn)軟件；
ⅴ、為克服基體吸收和增強(qiáng)效應(yīng)，采用了經(jīng)驗(yàn)系數(shù)分析方法以及理論α系數(shù)方法編擬可定量分析軟件。
ⅵ、企業(yè)將該儀器作為生產(chǎn)的主分析設(shè)備，必然因分析各類有關(guān)樣品而制作工作曲線。為確保分析數(shù)據(jù)可靠，用校驗(yàn)樣進(jìn)行校驗(yàn)是經(jīng)常的，而制備各類校驗(yàn)樣和經(jīng)常校驗(yàn)十分繁瑣、費(fèi)時(shí)，因此我們采用按計(jì)數(shù)率分段校正，應(yīng)用少數(shù)校驗(yàn)樣即可完成工作曲線校正，我們編擬了儀器校驗(yàn)軟件；
ⅶ、為保存和查詢的需要還專門編擬了數(shù)據(jù)庫(kù)管理軟件；為方便用戶還編擬了水泥自動(dòng)配料等系統(tǒng)。
總之，本軟件系統(tǒng)處處考慮用戶方便，比較人性化。在操作使用中，操作人員水平低一點(diǎn)，只要按顯示屏提示操作，一般不會(huì)出差錯(cuò)。即便操作不當(dāng)也可以糾正。因此，荷蘭、英國(guó)在我國(guó)服務(wù)的專家看過(guò)我們的軟件操作后，都承認(rèn)我們的軟件比他們的好。
綜上，本公司儀器具有以下特點(diǎn)：
（1）WDX系列X熒光光譜儀（波譜），可以同時(shí)測(cè)元素周期表中Na—U的任意10種元素，并可以根據(jù)測(cè)試對(duì)象不同采用平、彎晶混合應(yīng)用技術(shù)。
（2）在所有的WDX系列X熒光光譜儀（波譜）中，均采用多路多道對(duì)元素譜峰實(shí)時(shí)采集、峰位自動(dòng)校正技術(shù)。不僅顯著提高了計(jì)數(shù)率穩(wěn)定性，而且有利于儀器調(diào)試和故障判斷。這在多道X熒光光譜儀（波譜）中未見先例，我公司屬第一家首次應(yīng)用；
（3）準(zhǔn)直器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和加工工藝的創(chuàng)新，不僅制造裝配簡(jiǎn)單化，而且大大縮小了固定道測(cè)量室的尺寸，較國(guó)外同類產(chǎn)品，準(zhǔn)直器徑向尺寸減小25%、測(cè)量室直徑減小27%、高度減小18%、重量?jī)H為外國(guó)儀器的50%，這樣大大縮短了光路光程，提高了X熒光檢測(cè)效率；
（4）將泵站獨(dú)立移到儀器外面，移出后方便了安裝調(diào)試和減少對(duì)主機(jī)的干擾，在國(guó)外同類儀器中未見先例；
（5）軟件設(shè)計(jì)智能化程度高，對(duì)系統(tǒng)運(yùn)行過(guò)程中可能發(fā)生的故障進(jìn)行自動(dòng)診斷、安全連鎖和自動(dòng)報(bào)警，對(duì)儀器的正常運(yùn)行至關(guān)重要。特別是考慮了用戶的不同特點(diǎn)和要求，在操作簡(jiǎn)便、適用等方面去滿足不同人群的需求；
（6）采用了神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)分析方法建立模型，對(duì)基體吸收增強(qiáng)效應(yīng)和譜線干擾有很好的適應(yīng)性，降低了分析誤差。
（7）可與專業(yè)的QCS系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)連接，方便客戶對(duì)生產(chǎn)過(guò)程進(jìn)行調(diào)控。并可配備遠(yuǎn)距離傳輸軟件，解決客戶數(shù)據(jù)信息傳遞的問(wèn)題。
