水泥氯離子分析儀試驗(yàn)操作規(guī)程使用說(shuō)明：
1 適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷*蒸餾—汞鹽滴定法測(cè)定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及指定采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣
GB/T6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 試驗(yàn)的基本要求氯離子分析儀
3.1 試驗(yàn)次數(shù)
每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗(yàn)平均值表示測(cè)定結(jié)果。
3.2 質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示
用“克(g) ”表示質(zhì)量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升(ml)”表示，精確至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升(mg/ml)”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。
3.3 空白試驗(yàn)
使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時(shí)從測(cè)定結(jié)果中扣除空白試驗(yàn)值。
4 方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過(guò)氧化氫和磷*分解試樣，以凈化空氣做載體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀作硝酸汞吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶
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內(nèi)，乙醇的加入量占75%(體積分?jǐn)?shù))以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用***標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。
5 試劑和材料氯離子分析儀
除另有說(shuō)明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水要求。
本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。
5.1肖*(HNO3)，ρ=1.39g/cm3～1.41g/cm3，65%～68%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
5.2 磷*(H3PO4)，85%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
5.3 乙醇(C2H5OH)，95%(體積分?jǐn)?shù))或無(wú)水乙醇。
5.4 過(guò)氧化氫(H2O2)，30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。
5.5 氫氧化納(NaOH)溶液 [C(NaOH) =0.5mol/L]
將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。
5.6 **溶液[C(HNO3)= 0.5mol/L]
取3mL**(5.1)，用水稀釋至100mL。
5.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過(guò)2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。
吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
5.8 ***標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]
5.8.1 ***標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的配制
稱取0.34g***[Hg(NO3)2·1/2H2O]，溶于10ml**(5.6)中，移入1L溶量瓶?jī)?nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
5.8.2 ***標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C(Hg(NO3)2)=0.001mol/L]的標(biāo)定
用微量滴定管準(zhǔn)確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7)
2氯離子分析儀
于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇(5.3)及1～2滴溴酚藍(lán)指示劑(5.11)，用氫氧化鈉溶液(5.5)調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用**(5.6)調(diào)至溶液剛好變黃，再過(guò)量1滴(PH約為3.5)，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑(5.12)，用***標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至櫻桃紅色出現(xiàn)。
